PH-Metria. Soluție tampon - un reactiv chimic cu un pH constant Soluții tampon standard pentru măsurători de pH

Cu sonde de pH.

Pentru prepararea soluțiilor tampon specificate, este permisă utilizarea numai a titrurilor standard din categoria a 2-a cu abateri admise de la valoarea nominală a pH-ului egală cu ±0,01 unități. pH, confirmat printr-un certificat de conformitate sau certificat de verificare.

Pentru prepararea soluțiilor tampon trebuie folosită apă distilată.

Metodă de transfer a titrurilor standard în recipiente de măsurare

Dacă titrul standard este într-o sticlă, atunci:

• Scoateți cu grijă capacul din sticlă peste pâlnie și turnați conținutul acestuia în pâlnie;
• Clătiți bine suprafața interioară a sticlei și capacul de mai multe ori peste o pâlnie cu apă distilată până când substanța este complet îndepărtată într-un balon cotat și aduceți volumul de lichid la 1 litru.

• scoateți eticheta de pe fiolă și clătiți-o cu apă distilată;
• utilizați un percutor de sticlă pentru a perfora adâncitura superioară a fiolei;
• Întoarceți cu grijă fiola peste pâlnie cu orificiul în jos, străpungeți al doilea capăt al fiolei;
• Fără a schimba poziția fiolei, clătiți-o din interior cu apă distilată în cantitate de șase ori volumul fiolei și aduceți volumul de lichid la 1 litru, agitați până se dizolvă complet.

Puneți o etichetă pe recipient care indică pH-ul soluției tampon și data fabricării.

ATRAGAȚI-VĂ ATENTIA LA!

1. Pentru prepararea și depozitarea soluțiilor tampon, este mai bine să folosiți sticle de litri din sticlă închisă la culoare.
2. Pentru dizolvarea completă fiabilă a cristalelor unei soluții tampon cu pH = 1,65, se recomandă:

• puneți soluția într-o sticlă cu capac bine înșurubat;
• se încălzește soluția la o temperatură de 40÷50°C;
• Agitați periodic sticla pentru a asigura dizolvarea completă a cristalelor soluției tampon în apă.

Pentru a calibra acidogastrometrul, turnați porțiunea necesară (≈50 ml) de soluții tampon în eprubete de sticlă cu etichete lipite care indică pH-ul soluției, astfel încât nivelul soluției să fie la 20-40 mm sub marginea superioară a eprubetei. (vezi manualul de utilizare al dispozitivului de calibrare KFBUYU 441521.003 RE) și încălziți-le la 37°C.

Soluțiile de lucru în eprubete pot fi folosite în mod repetat (până la tulburări) timp de 2-3 săptămâni. Între măsurători, eprubetele cu soluții trebuie închise etanș cu dopuri, de preferință din cauciuc sau polimer (silicon, etc.).

Nu turnați soluțiile de lucru din eprubete înapoi în recipiente cu soluții tampon curate.

Notă – Prepararea soluțiilor tampon este descrisă mai detaliat în instrucțiunile producătorului de titruri standard.

Soluțiile tampon trebuie protejate de accesul dioxidului de carbon din aer, de ex. acestea trebuie depozitate în recipiente de sticlă sau plastic (fluoroplastic, polipropilenă etc.) bine închise, la o temperatură care să nu depășească 25°C.
Toate soluțiile tampon trebuie protejate de lumina directă a soarelui pentru a preveni degradarea fotochimică. Acestea trebuie depozitate într-un loc întunecat (de preferință răcoros), acoperind vasele și eprubetele cu un material opac, de exemplu, cârpă de bumbac închis la culoare.

Titruri standard pentru prepararea soluțiilor tampon standard pentru măsurători de pH

Uzina de la Kiev RIAP

TU 6-09-2541-72, GOST 8.135-74

INSTRUCȚIUNI pentru utilizarea titrurilor standard pentru măsurători de pH fabricate de uzina RIAP.

I. Metoda de preparare a solutiilor tampon standard din titruri standard

Pentru a pregăti soluții tampon standard în conformitate cu GOST 10171-62, este necesar să transferați cantitativ conținutul fiolei într-un balon cotat de un litru și să-l dizolvați în apă distilată cu o conductivitate electrică specifică de trei temperaturi la 20 ° C de nu mai mult. de 2,10-6 sim./cm.

Când se prepară soluții tampon de fosfați și borax, trebuie utilizată apă distilată fără dioxid de carbon. Soluțiile preparate ale acestor substanțe trebuie protejate de accesul dioxidului de carbon din aer. Soluțiile tampon rămase (tetraoxalat de potasiu, tartrat de potasiu și ftalat de potasiu) pot fi preparate folosind apă distilată obișnuită și nu trebuie protejate de acidul carbonic din aer.

O soluție tampon de probă de tartrat de potasiu trebuie saturată la 25°C. La preparare, trebuie agitat timp indelungat si termostatat la 25°C. Apoi filtrează.

II. Metodă de transfer al titrului standard într-un balon

Înainte de a utiliza titrul standard, trebuie să îndepărtați eticheta de pe fiolă și să clătiți suprafața exterioară a acesteia cu apă distilată.

Într-un balon cotat de 1000 ml se introduce o pâlnie obișnuită cu diametrul de 9-10 cm, apoi se introduce în pâlnie un percutor îngroșat. La transferul conținutului în balon, fiola este întoarsă de jos în jos și lovește ușor vârful percutorului cu indentarea sa, apoi, fără a răsturna fiolele, adâncitura superioară a fiolei este străpunsă cu al doilea percutor și conținutul este lăsat să iasă complet.

Fără a schimba poziția fiolei, aceasta din urmă se spală bine din interior cu apă distilată într-o cantitate de șase ori mai mare decât volumul fiolei.

După dizolvarea conținutului fiolei, volumul de lichid este ajustat la semn și soluția este bine amestecată.

III. Compus

Tipul 1. tetraoxalat de potasiu(KH3C4O82H20) 0,05 M pH 1,68

Pentru a prepara soluții tampon standard conform GOST 10171-62, este necesar să se transfere cantitativ conținutul fiolei într-un balon cotat de un litru și să-l dizolve în apă distilată cu o conductivitate electrică specifică de trei temperaturi la 20 ° C de cel mult 2,10-6 sim./cm.

Când se prepară soluții tampon de fosfați și borax, trebuie utilizată apă distilată fără dioxid de carbon. Soluțiile preparate ale acestor substanțe trebuie protejate de accesul dioxidului de carbon din aer. Soluțiile tampon rămase (tetraoxalat de potasiu, tartrat de potasiu și ftalat de potasiu) pot fi preparate folosind apă distilată obișnuită și nu trebuie protejate de acidul carbonic din aer.

O soluție tampon de probă de tartrat de potasiu trebuie saturată la 25°C. La preparare, trebuie agitat timp indelungat si termostatat la 25°C. Apoi filtrează.

Metodă de transfer al titrului standard într-un balon

Înainte de a utiliza titrul standard, trebuie să îndepărtați eticheta de pe fiolă și să clătiți suprafața exterioară a acesteia cu apă distilată.

Într-un balon cotat de 1000 ml se introduce o pâlnie obișnuită cu diametrul de 9-10 cm, apoi se introduce în pâlnie un percutor îngroșat. La transferul conținutului în balon, fiola este întoarsă de jos în jos și lovește ușor vârful percutorului cu indentarea sa, apoi, fără a răsturna fiolele, adâncitura superioară a fiolei este străpunsă cu al doilea percutor și conținutul este lăsat să iasă complet.

Fără a schimba poziția fiolei, aceasta din urmă se spală bine din interior cu apă distilată într-o cantitate de șase ori mai mare decât volumul fiolei.

După dizolvarea conținutului fiolei, volumul de lichid este ajustat la semn și soluția este bine amestecată.

304.00 ₽

Distribuim documente de reglementare din 1999. Punem cecuri, plătim taxe, acceptăm toate formele legale de plată fără dobândă suplimentară. Clienții noștri sunt protejați de lege. SRL "CNTI Normocontrol"

Prețurile noastre sunt mai mici decât în ​​alte locuri, deoarece lucrăm direct cu furnizorii de documente.

metode de livrare

• Livrare prin curier rapid (1-3 zile)
• Livrare prin curier (7 zile)
• Preluare de la biroul din Moscova
• Poșta Rusă

Acest standard se aplică titrurilor standard, care sunt cantități cântărite precise de substanțe chimice în flacoane sau fiole, destinate preparării soluțiilor tampon cu anumite valori ale pH-ului și stabilește caracteristicile tehnice și metrologice și metodele de determinare a acestora.

• Înlocuiește GOST 8.135-74 „Sistem de stat pentru asigurarea uniformității măsurătorilor. pH-metria. Titruri standard pentru prepararea soluțiilor tampon standard de clasa a II-a. Specificatii tehnice"

Reeditare. decembrie 2007

1 domeniu de utilizare

3 Caracteristici tehnice și metrologice

4 Metode de determinare a caracteristicilor titrurilor standard

Anexa A (obligatoriu) Procedura de preparare a substantelor chimice pentru titruri standard

Anexa B (informativ) Dependența valorilor pH-ului soluțiilor tampon de temperatură

Anexa B (obligatoriu) Metodologia de preparare a solutiilor tampon - standarde de pH de lucru din categoria a 2-a (a 3-a) din titruri standard

Acest GOST este situat în:

Organizatii:

Sistem de stat pentru asigurarea uniformității măsurătorilor. Greutatea cantităților de materiale standard pentru prepararea soluțiilor tampon - standarde de pH operaționale de clasa a 2-a și a 3-a. Caracteristicile tehnice și metrologice. Metode de determinare a acestora

• GOST 1.0-92Sistem de standardizare interstatală. Dispoziții de bază. Înlocuit de GOST 1.0-2015.
• GOST 24104-2001Cantare de laborator. Cerințe tehnice generale
• GOST 6709-72Apa distilata. Specificații
• GOST 1.2-97Sistem de standardizare interstatală. Standarde interstatale, reguli și recomandări pentru standardizarea interstatală. Procedura de dezvoltare, acceptare, aplicare, actualizare si anulare. Înlocuit de GOST 1.2-2009.
• GOST 1770-74Sticla de laborator. Cilindri, pahare, baloane, eprubete. Conditii tehnice generale
• GOST 18270-72Acid acetic de o puritate deosebită. Specificații
• GOST 199-78Reactivi. Acetat de sodiu 3-apă. Specificații
• GOST 3885-73Reactivi și substanțe foarte pure. Reguli de acceptare, prelevare de probe, ambalare, ambalare, etichetare, transport și depozitare
• GOST 4172-76Reactivi. Fosfat de sodiu disubstituit 12-apă. Specificații
• GOST 4198-75Reactivi. Fosfat de potasiu monosubstituit. Specificații
• GOST 4199-76Reactivi. Sodiu tetraborat 10-apă. Specificații
• GOST 4201-79Reactivi. Sodiu dioxidul de carbon este acid. Specificații
• GOST 4530-76Reactivi. Carbonat de calciu. Specificații
• GOST 6552-80Reactivi. Acid fosforic. Specificații
• GOST 8.120-99Schema de verificare de stat pentru instrumentele de măsurare a pH-ului. Înlocuit de GOST 8.120-2014.
• GOST 8.134-98Sistem de stat pentru asigurarea uniformității măsurătorilor. Scala de pH pentru soluții apoase. Înlocuit de GOST 8.134-2014.
• GOST 8.135-74Sistem de stat pentru asigurarea uniformității măsurătorilor. pH-metria. Titruri standard pentru prepararea soluțiilor tampon standard de clasa a II-a. Specificații. Înlocuit de GOST 8.135-2004.
• GOST 83-79Reactivi. Bicarbonat de sodiu. Specificații

Pagina 1

pagina 2

pagina 3

pagina 4

pagina 5

pagina 6

pagina 7

pagina 8

pagina 9

pagina 10

pagina 11

pagina 12

CONSILIUL INTERSTATAL DE STANDARDIZARE, METROLOGIE ȘI CERTIFICARE
(MGS)

CONSILIUL INTERSTATAL DE STANDARDIZARE, METROLOGIE ȘI CERTIFICARE
(ESTE C)

Prefaţă

Obiectivele, principiile de bază și procedura de bază pentru realizarea lucrărilor privind standardizarea interstatală sunt stabilite de GOST 1.0-92 „Sistemul de standardizare interstatală. Dispoziții de bază” și GOST 1.2-97 „Sistem de standardizare interstatală. Standarde interstatale, reguli și recomandări pentru standardizarea interstatală. Procedura de dezvoltare, adoptare, aplicare, actualizare si anulare”

Informații standard

1 DEZVOLTAT de Întreprinderea Unitară Federală de Stat „Institutul de Cercetare Științifică din Rusia de Măsurări Fizice, Tehnice și Radio” (FSUE „VNIIFTRI”) a Agenției Federale pentru Reglementare Tehnică și Metrologie

2 INTRODUS de Agenția Federală pentru Reglementare Tehnică și Metrologie

3 ADOPTAT de Consiliul Interstatal de Standardizare, Metrologie si Certificare (Protocolul nr. 26 din 8 decembrie 2004)

4 Prin Ordinul Agenției Federale pentru Reglementare Tehnică și Metrologie din 15 aprilie 2005 nr. 84-st, standardul interstatal GOST 8.135-2004 a fost pus în aplicare direct ca standard național al Federației Ruse la 1 august 2005.

6 REPUBLICARE. decembrie 2007

Informațiile privind intrarea în vigoare (încetarea) acestui standard și modificările aduse acestuia sunt publicate în indexul „Standarde naționale”.

Informațiile despre modificările aduse acestui standard sunt publicate în indexul (catalog) „Standarde naționale”, iar textul modificărilor este publicat în panouri informative „Standarde naționale”. În cazul revizuirii sau anulării acestui standard, informațiile relevante vor fi publicate în indexul de informații „Standarde naționale”

STANDARD INTERSTATAL

Data introducerii - 2005-08-01

1 domeniu de utilizare

Acest standard se aplică titrurilor standard, care sunt cantități cântărite precise de substanțe chimice în flacoane sau fiole, destinate preparării soluțiilor tampon cu anumite valori ale pH-ului, și stabilește caracteristicile tehnice și metrologice și metodele de determinare a acestora.

2 Referințe normative

Acest standard folosește referințe normative la următoarele standarde:

3.8 Cerințe privind ambalarea, ambalarea, etichetarea și transportul titrurilor standard - conform condițiilor tehnice pentru titruri standard specifice.

3.9 Documentația operațională pentru titrurile standard trebuie să conțină următoarele informații:

Scop: categoria (a 2-a sau a 3-a) standarde de pH de lucru - soluții tampon preparate din titruri standard;

Valoarea nominală a pH-ului soluțiilor tampon la 25 °C;

Volumul soluțiilor tampon în decimetri cubi;

Metodologia (instrucțiunile) pentru prepararea soluțiilor tampon din titruri standard, elaborată în conformitate cu Anexa B la prezentul standard;

Perioada de valabilitate a titrului standard.

4 Metode de determinare a caracteristicilor titrurilor standard

4.1 Numărul de probe n pentru a determina caracteristicile fiecărei modificări, titrurile standard sunt selectate conform GOST 3885 în funcție de volumul lotului de titruri standard ale acestei modificări, dar cel puțin trei mostre de titruri standard în fiole (pentru determinarea pH-ului) și cel puțin șase probe în sticle (3 pentru determinarea masei, 3 - pentru determinarea pH-ului).

4.2 Instrumentele de măsurare utilizate trebuie să aibă certificate de verificare (certificate) cu o perioadă de verificare valabilă.

4.3 Măsurătorile se efectuează în condiții normale:

temperatura aerului ambiant, °C 20 ± 5;

umiditatea relativă a aerului, % de la 30 la 80;

presiunea atmosferică, kPa (mm Hg) de la 84 la 106 (de la 630 la 795).

4.4 Masa unei probe dintr-o substanță chimică într-o sticlă 1) este determinată de diferența dintre masa sticlei cu proba și masa unei sticle goale, curate. Măsurătorile masei probei și masei sticlei se efectuează cu o eroare de cel mult 0,0005 g pe o balanță analitică (clasa de precizie nu mai mică de 2 conform GOST 24104).

1) Într-o fiolă de sticlă, masa unei probe din titrul standard nu este determinată.

4.4.1 Abaterea D i, %, greutatea probei din valoarea nominală a greutății pentru fiecare dintre probe se determină prin formula

Unde m nom- masa nominală a unei probe din substanța chimică inclusă în titrul standard (vezi Tabelul 1);

i- numărul probei de titru standard;

m i- rezultatul măsurării masei i eșantionul ( i = 1 ... n), G.

4.4.2 Dacă pentru cel puțin una dintre eșantioane valoarea D i va fi mai mare de 0,2% (și pentru titrurile standard pentru prepararea soluțiilor tampon saturate - mai mult de 1%), atunci lotul de titruri standard din această modificare va fi respins.

4.5 Din probele de titru standard selectate conform punctului 4.1, se prepară soluții tampon pentru a determina valoarea pH-ului conform metodei prezentate în apendicele B.

4.5.1 Valoarea pH-ului soluției tampon - pH-ul standard de lucru din categoria a 2-a, preparat din titrul standard, se determină folosind pH-ul standard de lucru din categoria I (GOST 8.120) la temperatura soluțiilor tampon (25 ± 0,5) °C la în conformitate cu metodele de realizare a măsurătorilor de pH cuprinse în documentele de reglementare ale standardului de pH de lucru din categoria I.

4.5.1.1 Abaterea pH-ului de la valoarea nominală (D pH) i, determinat de formula

Unde i- numărul probei de titru standard;

pH nom - valoarea pH nominală a soluției tampon conform tabelului 1;

pH i - rezultatul măsurării valorii pH-ului i eșantionul ( i = 1 ... n).

4.5.1.2 Valoarea If (D pH) i pentru fiecare dintre soluțiile tampon nu este mai mare de 0,01 pH, atunci titrurile standard ale acestui lot sunt considerate adecvate pentru prepararea unui standard de pH de lucru din categoria a 2-a.

Dacă valoarea (D pH) i pentru fiecare dintre soluțiile tampon nu este mai mare de 0,03 pH, atunci titrurile standard ale acestui lot sunt considerate adecvate pentru prepararea unui standard de pH de lucru din categoria a 3-a.

i

4.5.4 Valoarea pH-ului soluției tampon - standardul de pH de lucru din categoria a 3-a, preparat din titrul standard, este determinat de pH-metrul standard din categoria a 2-a (GOST 8.120) în conformitate cu instrucțiunile de operare pentru pH contor la temperatura soluțiilor tampon (25 ± 0,5) °C.

4.5.2.1 Abaterea pH-ului de la valoarea nominală (D pH) i determinat conform 4.5.1.1.

4.5.2.2 Valoarea If (D pH) i pentru fiecare dintre soluțiile tampon nu este mai mare de 0,03 pH, atunci titrurile standard ale acestui lot sunt considerate adecvate pentru prepararea unui standard de pH de lucru din categoria a 3-a.

Dacă pentru cel puțin una dintre soluțiile tampon (D pH) i va fi mai mare de 0,03 pH, apoi măsurătorile se repetă pe de două ori numărul de probe.

Rezultatele măsurătorilor repetate sunt finale. Dacă rezultatele sunt negative, lotul de titruri standard este respins.

Anexa A
(necesar)

Metode de preparare a substanțelor chimice pentru titruri standard

Produsele chimice pentru titruri standard sunt obținute prin purificarea suplimentară a reactivilor chimici de grad cel puțin analitic. Reactivii chimici de puritate specială și calificări de calitate chimică pot fi utilizați fără purificare suplimentară. Cu toate acestea, criteriul final pentru adecvarea lor pentru titrurile standard este valoarea pH-ului soluțiilor tampon preparate din titruri standard. Pentru a purifica substanțele, este necesar să folosiți apă distilată (denumită în continuare apă) cu o conductivitate electrică specifică de cel mult 5 × 10 -4 Sm × m -1 la o temperatură de 20 ° C conform GOST 6709.

A.1 Tetraoxalat de potasiu 2-apos KH 3 (C 2 O 4) 2 × 2H 2 O este purificat prin dublă recristalizare din soluții apoase la o temperatură de 50 °C. Se usucă într-un dulap de uscare cu ventilație naturală la o temperatură de (55 ± 5) °C până la greutate constantă.

A.2 Hidrodiglicolatul de sodiu (oxidiacetat) C 4 H 5 O 5 Na este uscat la o temperatură de 110 ° C până la greutate constantă. Dacă reactivul chimic nu este disponibil, atunci hidrodiglicolatul de sodiu se obține prin neutralizarea pe jumătate a acidului corespunzător cu hidroxid de sodiu. După cristalizare, cristalele sunt filtrate pe un filtru de sticlă poroasă.

A.3 Acid tartrat de potasiu (tartrat de potasiu) KNS 4 H 4 O 6 se purifică prin dublă recristalizare din soluții apoase; se usucă într-un cuptor la o temperatură de (110 ± 5) °C până la greutate constantă.

A.4 Hidroftalatul de potasiu (acid ftalat de potasiu) KNS 8 H 4 O 4 este purificat prin dublă recristalizare din soluții apoase fierbinți cu adăugare de carbonat de potasiu în timpul primei recristalizări. Se filtrează cristalele precipitate la o temperatură nu mai mică de 36 °C. Se usucă într-un dulap de uscare cu ventilație naturală la o temperatură de (110 ± 5) °C până la greutate constantă.

A.5 Acidul acetic CH3COOH (GOST 18270) este purificat folosind una dintre următoarele metode:

a) distilare cu adăugarea unei cantități mici de acetat de sodiu anhidru;

b) congelare dublă fracționată (după finalizarea procesului de cristalizare, faza lichidă în exces este îndepărtată).

A.6 Acetat de sodiu 3-apă (acetat de sodiu) CH3COONa×3H2O (GOST 199) se purifică prin dublă recristalizare din soluții apoase fierbinți, urmată de calcinarea sării la o temperatură de (120 ± 3) °C la greutate constantă.

A.7 Fosfatul de piperazină C 4 H 10 N 2 H 3 PO 4 × H 2 O este sintetizat din piperazină și acid ortofosforic (GOST 6552), purificat prin recristalizare triplă din soluții de alcool. Se usucă pe silicagel la întuneric într-un esicator până la greutate constantă.

A.8 Fosfatul de potasiu unic substituit (fosfat dihidrogen de potasiu) KN 2 PO 4 (GOST 4198) este purificat prin dublă recristalizare dintr-un amestec apă-etanol cu ​​un raport de volum de 1: 1 și uscare ulterioară într-un cuptor la o temperatură de (110 ± 5) °C până la greutate constantă.

A.9 Apă 12 disubstituită cu fosfat de sodiu (monohidrogenofosfat de sodiu) Na 2 HPO 4 (anhidru) se obține din sarea 12 apoasă Na 2 HPO 4 × 12H 2 O (GOST 4172) prin recristalizare de trei ori din soluții apoase fierbinți . Uscați (deshidratați) într-un dulap de uscare cu ventilație naturală în etape în următoarele moduri:

La (30 ± 5) °С - până la greutate constantă

La (50 ± 5) °С - » » »

La (120 ± 5)°С - » » »

A.10 Tris-(hidroximetil)-aminometan (HOCH2)3CNH2 este uscat la 80 °C într-un cuptor până la greutate constantă.

A.11 Clorhidratul de tris-(hidroximetil)-aminometan (HOCH2)3CNH2HCI este uscat la 40 °C într-un cuptor până la greutate constantă.

A.12 Na 2 B 4 O7 × 10 H 2 O 10 apos de tetraborat de sodiu (GOST 4199) este purificat prin recristalizare de trei ori din soluții apoase la o temperatură de (50 ± 5) °C. Se usucă la temperatura camerei timp de două până la trei zile. Prepararea finală a tetraboratului de sodiu se realizează prin păstrarea sării într-o cană de sticlă-grafit (cuarț, platină sau fluoroplastic) într-un desicator peste o soluție saturată dintr-un amestec de clorură de sodiu și zaharoză sau o soluție saturată de KBr la temperatura camerei până când greutate constantă.

A.13 Carbonatul de sodiu Na2CO3 (GOST 83) este purificat prin recristalizare de trei ori din soluții apoase, urmată de uscare într-un cuptor la o temperatură de (275 ± 5) °C până la greutate constantă.

A.14 Carbonatul de sodiu NaHCO 3 (GOST 4201) este purificat prin recristalizare de trei ori din soluții apoase cu barbotare cu dioxid de carbon.

A.15 Hidroxidul de calciu Ca(OH) 2 se obține prin calcinarea carbonatului de calciu CaCO 3 (GOST 4530) la o temperatură de (1000 ± 10) °C timp de 1 oră.Oxidul de calciu CaO rezultat este răcit în aer la temperatura camerei si se toarna incet in portii mici apa cu agitare constanta pana se obtine o suspensie. Suspensia se încălzește până la fierbere, se răcește și se filtrează printr-un filtru de sticlă, apoi se scoate din filtru, se usucă într-un esicator sub vid până la o greutate constantă și se măcina până la o pulbere fină. Depozitați într-un exsicator.

Anexa B
(informativ)

Dependența valorilor pH-ului soluțiilor tampon de temperatură

Anexa B
(necesar)

Metode de preparare a soluțiilor tampon - standarde de pH de lucru din categoria a 2-a (a 3-a) din titruri standard

ÎN 1 Pregătirea standardelor de lucru

Standardele de pH de lucru sunt pregătite prin dizolvarea conținutului titrurilor standard în apă distilată conform GOST 6709 (denumit în continuare apă) cu o conductivitate electrică specifică de cel mult 5 × 10 -4 Sm × m -1 la o temperatură de 20 °C.

Notă - Pentru a prepara soluții cu o valoare pH > 6, apa distilată trebuie fiartă și răcită la o temperatură de 25 - 30 ° C. La prepararea sticlei, nu trebuie folosiți detergenți sintetici.

B.1.1 Standardul de titru este transferat într-un balon cotat de clasa a 2-a conform GOST 1770 (denumit în continuare balon).

B.1.2 Scoateți sticla (fiola) din ambalaj.

B.1.3 Se spală suprafața sticlei (fiolei) cu apă și se usucă cu hârtie de filtru.

B.1.4 Introduceți o pâlnie în balon, deschideți sticla (fiola) în conformitate cu instrucțiunile producătorului, lăsați conținutul să se toarne complet în balon, clătiți sticla (fiola) din interior cu apă până când substanța este complet îndepărtată de pe suprafete se toarna apa de spalare in balon.

B.1.5 Umpleți balonul cu apă până la aproximativ două treimi din volum, agitați până când conținutul este complet dizolvat (cu excepția soluțiilor saturate de acid acid tartrat de potasiu și hidroxid de calciu).

B.1.6 Umpleți balonul cu apă fără a adăuga apă până la marcajul de 5 - 10 cm 3. Balonul este termostatat timp de 30 de minute într-un termostat de apă la o temperatură de 20 °C (baloanele cu soluții saturate de acid acid tartrat de potasiu și hidroxid de calciu sunt umplute complet cu apă și termostatate timp de cel puțin 4 ore la o temperatură de 25 °C și 20 °C, respectiv, agitarea periodică a suspensiei în balon prin agitare).

B.1.7 Se umple volumul de soluție din balon cu apă până la semn, se închide cu un dop și se amestecă bine conținutul.

În probele prelevate din soluții saturate de acid tartrat de potasiu și hidroxid de calciu, precipitatul este îndepărtat prin filtrare sau decantare.

LA 2 Depozitarea standardelor de pH de lucru

B.2.1 Standardele de pH de lucru sunt depozitate în recipiente de sticlă sau plastic (polietilenă) bine închise, într-un loc întunecat, la o temperatură care nu depășește 25 °C. Perioada de valabilitate a standardelor de lucru este de 1 lună de la data pregătirii, cu excepția soluțiilor saturate de acid tartrat de potasiu și hidroxid de calciu, care se prepară imediat înainte de măsurarea pH-ului și care nu pot fi depozitate.

Apa este un electrolit slab; se disociază slab conform ecuaţiei

La 25 °C, 10-7 mol H2O se dezintegrează în ioni în 1 litru de apă. Concentrația ionilor H+ și OH- (în mol/l) va fi egală cu

Apa pură are o reacție neutră. Când i se adaugă acid, concentrația ionilor de H+ crește, adică. > 10-7 mol/l; concentrația ionilor OH- scade, adică. mai putin de 10-7 mol/l. La adăugarea de alcali, concentrația ionilor OH- crește: > 10-7 mol/l, deci mai puțin de 10-7 mol/l.

În practică, pentru a exprima aciditatea sau alcalinitatea unei soluții, în loc de concentrație, se folosește logaritmul său zecimal negativ, care se numește valoarea pH:

În apă neutră, pH = 7. Valorile pH-ului și concentrațiile corespunzătoare de ioni H+ și OH- sunt date în tabel. 4.

Soluții tampon

Multe reacții analitice sunt efectuate la o valoare a pH-ului strict definită, care trebuie menținută pe toată durata reacției. În timpul unor reacții, pH-ul se poate modifica ca urmare a legării sau eliberării ionilor H+. Pentru a menține o valoare constantă a pH-ului, se folosesc soluții tampon.

Soluțiile tampon sunt cel mai adesea amestecuri de acizi slabi cu săruri ale acestor acizi sau amestecuri de baze slabe cu săruri ale acelorași baze. Dacă, de exemplu, o anumită cantitate de acid puternic, cum ar fi HCI, este adăugată la o soluție tampon de acetat constând din acid acetic CH3COOH și acetat de sodiu CH3COONa, acesta va reacționa cu ionii de acetat pentru a forma CH3COOH ușor disociat:

Astfel, ionii H+ adăugați în soluție nu vor rămâne liberi, ci vor fi legați de ionii CH3COO- și, prin urmare, pH-ul soluției se va schimba cu greu. Când se adaugă o soluție alcalină la o soluție tampon de acetat, ionii OH- vor fi legați de molecule nedisociate de acid acetic CH3COOH:

În consecință, pH-ul soluției în acest caz va rămâne, de asemenea, aproape neschimbat.

Soluțiile tampon își păstrează efectul de tamponare până la o anumită limită, de exemplu. au o anumită capacitate tampon. Dacă în soluție există mai mulți ioni H+ sau OH- decât permite capacitatea tampon a soluției, atunci pH-ul se va schimba semnificativ, ca într-o soluție netamponată.

În mod obișnuit, procedurile de analiză specifică soluția tampon care trebuie utilizată pentru un anumit test și cum ar trebui să fie preparată. Amestecuri tampon cu valori precise ale pH-ului sunt produse în fiole pentru prepararea unei soluții de 500 ml.

pH = 1,00. Ingrediente: 0,084 g glicol (acid aminoacetic NH2CH2COOH), 0,066 g clorură de sodiu NaCl și 2,228 g acid clorhidric HCl.

pH = 2,00. Compozitie: 3,215 g acid citric C6H8O7-H2O, 1,224 g hidroxid de sodiu NaOH si 1,265 g acid clorhidric HCI.

pH = 3,00. Compozitie: 4,235 g acid citric C6H8O7-H2O, 1,612 g hidroxid de sodiu NaOH si 1,088 g acid clorhidric HCI.

pH = 4,00. Compozitie: 5,884 g acid citric C6H8O7-H2O, 2,240 g hidroxid de sodiu NaOH si 0,802 g acid clorhidric HCI.

pH = 5,00. Compozitie: 10,128 g acid citric C6H8O7-H2O si 3,920 g hidroxid de sodiu NaOH.

pH = 6,00. Compozitie: 6,263 g acid citric C6H8O7-H2O si 3,160 g hidroxid de sodiu NaOH.

pH = 7,00. Compozitie: 1,761 g fosfat dihidrogen de potasiu KH2PO4 si 3,6325 g fosfat acid de sodiu Na2HPO4-2H2O.

pH = 8,00. Compozitie: 3,464 g acid boric H3BO3, 1,117 g hidroxid de sodiu NaOH si 0,805 g acid clorhidric HCI.

pH = 9,00. Compoziție: 1,546 g acid boric H3BO3, 1,864 g clorură de potasiu, KCl și 0,426 g hidroxid de sodiu NaOH.

pH = 10,00. Compoziție: 1,546 g acid boric H3BO3, 1,864 g clorură de potasiu KCl și 0,878 g hidroxid de sodiu NaOH.

pH = 11,00. Compozitie: 2,225 g fosfat acid de sodiu Na2HPO4-2H2O si 0,068 g hidroxid de sodiu NaOH.

pH = 12,00. Compozitie: 2,225 g fosfat acid de sodiu Na2HPO4-2H2O si 0,446 g hidroxid de sodiu NaOH.

pH = 13,00. Compoziție: 1,864 g clorură de potasiu KCl și 0,942 g hidroxid de sodiu NaOH.

Abaterile de la valoarea nominală a pH-ului ajung la ±0,02 pentru soluțiile la pH de la 1 la 10 și la ±0,05 la pH de la 11 la 13. Această precizie este destul de suficientă pentru munca practică.

Pentru configurarea pH-metrelor, se folosesc soluții tampon standard cu valori precise ale pH-ului.

1. Soluție tampon acetat cu pH=4,62: 6,005 g de acid acetic CH3COOH și 8,204 g de acetat de sodiu CH3COONa în 1 litru de soluție.

2. Soluție tampon fosfat cu pH=6,88: 4,450 g fosfat acid de sodiu Na2HPO4-2H2O și 3,400 g fosfat bihidrogen de potasiu KH2PO4 în 1 litru de soluție.

3. Soluție tampon de borat cu pH=9,22: 3,81 g de tetraborat de sodiu Na2B4O7-10H2O în 1 litru de soluție.

4. Soluție tampon fosfat cu pH=11,00: 4,450 g de fosfat acid de sodiu Na2HPO4-2H2O și 0,136 g de hidroxid de sodiu NaOH în 1 litru de soluție.

Pentru a pregăti soluții tampon pentru analize agrochimice și biochimice cu valori ale pH-ului de la 1,1 la 12,9 cu un interval de 0,1, se folosesc 7 soluții stoc de bază.

Soluția 1. Se dizolvă 11,866 g de fosfat acid de sodiu Na2HPO4-2H2O în apă și se diluează într-un balon cotat cu apă la 1 litru (concentrație soluție 1/15 M).

Soluția 2. Se dizolvă 9,073 fosfat dihidrogen de potasiu KH2PO4 în 1 litru de apă într-un balon cotat (concentrație 1/15 M).

Soluția 3. Se dizolvă 7,507 g de glicol (acid aminoacetic) NH2CH2COOH și 5,84 g de clorură de sodiu NaCl în 1 litru de apă într-un balon cotat. Din această soluție prin amestecare cu 0,1 N. soluțiile tampon cu pH de la 1,1 la 3,5 se prepară cu soluție de HCI; amestecarea cu 0,1 N. Soluția de NaOH este utilizată pentru a prepara soluții cu pH de la 8,6 la 12,9.

Soluția 4. Se dizolvă 21,014 g de acid citric C6H8O7-H2O în apă, se adaugă 200 ml de 1 N în soluție. Soluție de NaOH și se diluează la 1 litru cu apă într-un balon cotat. Amestecând această soluție cu 0,1 N. soluțiile tampon cu pH de la 1,1 la 4,9 sunt preparate folosind soluție de HCI; amestecarea cu 0,1 N. Soluțiile tampon cu pH de la 5,0 la 6,6 sunt preparate folosind soluție de NaOH.

Soluția 5. Se dizolvă 12,367 g de acid boric H3BO3 în apă, se adaugă 100 ml de 1 N. Soluție de NaOH și se diluează cu apă la 1 litru într-un balon cotat. Amestecând această soluție cu 0,1 N. soluțiile tampon cu pH de la 7,8 la 8,9 sunt preparate folosind soluție de HCI; amestecarea cu 0,1 N. Soluțiile tampon cu pH de la 9,3 la 11,0 sunt preparate folosind soluție de NaOH.

Soluția 6. Se prepară exact 0,1 N. soluție de HCI;

Soluția 7. Se prepară exact 0,1 N. soluție de NaOH; Pentru a prepara soluția, apa distilată se fierbe timp de 2 ore pentru a elimina CO2. În timpul depozitării, soluția este protejată de pătrunderea CO2 din aer cu un tub de clorură de calciu.

În unele soluții, mucegaiul se dezvoltă în timpul depozitării; pentru a preveni acest lucru, adăugați câteva picături de timol în soluție ca conservant. Pentru a prepara o soluție tampon cu pH-ul necesar, amestecați soluțiile indicate într-un anumit raport (Tabelul 5). Volumul se măsoară cu o biuretă cu o capacitate de 100,0 ml. Toate valorile pH-ului soluțiilor tampon din tabel sunt date la o temperatură de 20 °C.

Reactivii de calitate chimică sunt utilizați pentru prepararea soluțiilor inițiale. Fosfatul acid de sodiu Na2HPO4-2H2O este precristalizat de două ori. În timpul celei de-a doua recristalizare, temperatura soluției nu trebuie să depășească 90 °C. Preparatul rezultat este ușor umezit și uscat într-un termostat la 36 °C timp de două zile. Fosfatul dihidrogen de potasiu KH2PO4 este, de asemenea, recristalizat de două ori și uscat la 110-120 °C. Clorura de sodiu NaCI este recristalizată de două ori și uscată la 120 °C. Acidul citric C6H8O7-H2O este recristalizat de două ori. În timpul celei de-a doua recristalizare, temperatura soluției nu trebuie să fie mai mare de 60 °C. Acidul boric H3BO3 este recristalizat de două ori din apă clocotită și uscat la o temperatură care nu depășește 80 °C.

Valoarea pH-ului este influențată de temperatura soluției tampon. În tabel Figura 6 prezintă abaterile de pH în funcție de temperatura soluțiilor tampon standard.

Pentru a crea un pH dat în soluția analizată în timpul titrărilor complexometrice, se folosesc soluții tampon cu următoarea compoziție.

pH = 1. Acid clorhidric, 0,1 N. soluţie.

pH = 2. Un amestec de glicol NH2-CH2-COOH și sarea sa de acid clorhidric NH2-CH2-COOH-HCl. Se adaugă glicol solid (0,2-0,3 g) la 100 ml de soluție de sare de acid clorhidric.

pH = 4-6,5. Amestecul de acetat 1 N. soluție de acetat de sodiu și 1 N. soluție de acid acetic. Soluțiile se amestecă înainte de utilizare în volume egale.

pH = 5. Un amestec dintr-o soluție de 27,22 g de acetat de sodiu cristalin și 60 ml de 1 N. Soluția de HCI se diluează la 1 litru cu apă.

pH = 5,5. Amestecul de acetat. Se dizolvă 540 g de acetat de sodiu în apă și se diluează la 1 litru. La soluția rezultată adăugați 500 ml de 1 N. soluție de acid acetic.

pH = 6,5-8. Trietanolamina și sarea sa de acid clorhidric. Se amestecă 1 M soluție de trietanolamină N(C2H4OH)3 și 1 M soluție de HCl în volume egale înainte de utilizare.

pH = 8,5-9,0. Amestecul amoniac-acetat. Se adaugă 300 ml de acid acetic glacial la 500 ml de amoniac concentrat și se diluează cu apă la 1 litru.

pH = 9. Amestecul de borat. Se amestecă 100 ml de soluție de acid boric 0,3 M cu 45 ml de 0,5 N. soluție de sodă caustică.

pH = 8-11. Amoniacul este clorură de amoniu. Se amestecă 1 N. soluție de NH4OH și 1 N. Soluție de NH4Cl în volume egale înainte de utilizare.

pH = 10. La 570 ml de soluție concentrată de amoniac, se adaugă 70 g de clorură de amoniu și se diluează cu apă la 1 litru.

pH = 11-13. Sodă caustică, 0,1 N. soluţie.

La determinarea complexometrică a durității totale a apei, se folosesc tablete tampon gri-maro, preparate împreună cu un indicator (negru eriocrom T). La o probă de apă (100 ml), este suficient să adăugați câteva picături de soluție de sulfură de sodiu (pentru a masca metalele grele), două tablete tampon și 1 ml de amoniac concentrat. După ce tabletele se dizolvă, soluția devine roșie; este titrat cu o soluție de EDTA 0,02 M până la o culoare verde stabilă. 1 ml de soluție de EDTA 0,02 M corespunde durității apei de 0,02 echiv/l. Produs în RDG.

măsurarea pH-ului

Pentru determinarea pH-ului soluțiilor se folosesc reactivi speciali - indicatori, precum și dispozitive - pH-metre (determinarea electrometrică a pH-ului).

Indicator de determinare a pH-ului. Cel mai adesea în practica analitică, pH-ul soluțiilor este determinat aproximativ folosind hârtie indicator reactiv (în intervalul 0,5-2,0 unități de pH). Folosind hârtie indicator universal, puteți determina pH-ul mai precis (în intervalul 0,2-0,3 unități pH). În tabel 7 și 8 prezintă date privind hârtiile cu indicator reactiv și universal.

Tranziția de culoare a hârtiei indicator universal este dată în tabel. 8 și 9. Culorile intermediare rezultate sunt comparate cu scala de comparație atașată și din aceasta se găsesc valorile pH-ului soluției de testare. Hârtiile indicatoare pot fi folosite pentru determinarea pH-ului soluțiilor apoase cu concentrații scăzute de sare și în absența agenților oxidanți puternici. După ce s-a determinat pH-ul folosind hârtie indicator universal cu un interval de pH de 1,0-11,0 sau 0-12, rezultatul este clarificat folosind hârtie Rifan cu un interval de pH mai îngust.

Măsurarea electrometrică a pH-ului. Această metodă este utilă pentru măsurarea pH-ului soluțiilor colorate, în care este practic imposibil. Pentru măsurători se folosesc instrumente - pH-metre cu electrod de sticlă, care înlocuiește de obicei electrodul de hidrogen. Foarte rar, un electrod de antimoniu sau chinhidron este folosit în acest scop.

Electrozii de sticlă sunt utilizați pentru determinarea pH-ului soluțiilor care conțin metale grele, agenți oxidanți și reducători, precum și soluții și emulsii coloidale. Determinarea pH-ului cu un electrod de sticlă se bazează pe modificarea fem. un element care este reversibil în raport cu ionii de hidrogen.

Potențialul suprafeței de sticlă în contact cu o soluție acidă depinde de pH-ul soluției. Această proprietate a sticlei este utilizată în electrozii de sticlă - indicatori de pH. Un electrod de sticlă are de obicei forma unei eprubete, al cărei fund este realizat sub forma unei plăci de sticlă cu pereți subțiri sau sub forma unei bile cu o grosime a peretelui de cel mult 0,01 mm. O soluție tampon cu un pH cunoscut este turnată într-un electrod de sticlă și plasată în soluția de testare.

Un electrod de calomel este folosit ca electrod de referință. Acest electrod este un vas care conține mercur în partea de jos, conectat la un circuit printr-un fir de platină. Deasupra mercurului se află pastă de calomel cu cristale de KCl, iar deasupra sunt soluții saturate de KCl și calomel (Hg2Cl2). Contactul electrodului cu soluția de testat are loc printr-o fibră subțire de azbest. Electrodul de referință pentru calomel poate fi utilizat pentru măsurători de pH la temperaturi care nu depășesc 60 °C; pH-ul soluțiilor care conțin fluoruri nu poate fi măsurat.

pH-metrul este întotdeauna verificat și ajustat folosind o soluție tampon al cărei pH este apropiat de pH-ul soluției testate. De exemplu, pentru a măsura pH-ul în intervalul de la 2 la 6, pregătiți o soluție tampon Serensen cu pH = 3 sau 4 sau utilizați o soluție tampon standard cu pH = 4,62.

În practica de laborator, pH-metrul LPU-01 este utilizat pentru măsurarea pH-ului, care este conceput pentru a determina pH-ul soluțiilor în intervalul de la -2 la 14 cu un interval de 4 unități de pH: -2-2; 2-4; 6-10; 10-14. Sensibilitatea dispozitivului este de 0,01 pH. De asemenea, folosesc un pH-metru special de laborator LPS-02; pH-metru tip PL-U1 si pH-metru portabil-milivoltmetru PPM-03M1.

Un convertor industrial de precizie sporită este un pH-metru de tip pH-261, care este destinat măsurării pH-ului soluțiilor și pastelor. În condiții de câmp, se folosește un pH-metru pH-47M pentru a măsura pH-ul soluțiilor apoase; pentru măsurarea pH-ului extractelor sărate din sol - pH-metru PLP-64; Pentru lapte și produse lactate, se folosește un pH-metru pH-222-2. Lucrările la pH-metre se efectuează conform instrucțiunilor incluse cu fiecare dispozitiv.